Točna temperatura destilacije kaše

Dovedite smjesu do vrenja (temperatura u kocki je oko 92 ° C) i odaberite malu količinu destilata tako da sastav kipuće sirovine ostane praktički nepromijenjen. Kakav će biti sastav odabranog destilata? Za vodu i etilni alkohol, promjena koncentracije lako se može naći pomoću krivulje ravnoteže ili tablica: koncentracija alkohola će se povećati sa 12 na 59%.

Da bismo odredili promjenu koncentracije nečistoće, koristimo grafikon korektivnih koeficijenata (čvrstoća kao postotak volumena na gornjoj vodoravnoj osi).

S jačinom sirovine od 12%, koeficijent ispravljanja (Cr) metilnog alkohola je 0,67, a Cr izoamilola Crnogorida 2,1. To znači da će se udio metanola u odabiru smanjiti, a izoamilol udvostručiti. Rezultat je.

Druga tablica dokazuje neovisnost brzine isparavanja nečistoća od njihovog vrelišta. Metanol s vrelištem 65 ° C napušta kocku sporije od izoamilola s vrelištem 132 stupnja.

To je zato što je koncentracija tih nečistoća niska. Ako je količina metanola i izoamilola usporediva s alkoholom i vodom, te tvari izjavile bi svoje pravo na isparavanje u količini koja odgovara razlici u njihovim vrelištima i postale bi cjelovite komponente otopine.

Hlapljivost nečistoća u koncentraciji manjoj od 2% u potpunosti ovisi o jačini kojom se njihove usamljene molekule zadržavaju u vodeno-alkoholnoj otopini (tvari koje prevladavaju u sastavu). To se može usporediti s time kako tata i mama ne pitaju dijete kojom brzinom trče u autobusu - uzeli su se za ruke i galopirali.

Dakle s nečistoćama. Kad je u otopini jedna mala molekula metanola okružena gomilom molekula vode, lako ih je zadržati pokraj sebe. Kako je molekula metanola manja od etanola, puno je lakše držati ga u vodi. No, izoamilol, naprotiv, slabo je topljiv u vodi, s njim ima vrlo slabe veze. Kada ključa, izoamilol izlazi iz vode brže od metanola, iako je njegova vrelište 2 puta veća.

Sorel je mnoge svoje radove posvetio proučavanju koeficijenata isparavanja ili isparljivosti raznih tvari i njihovih otopina. Sastavio je tablice i grafikone pomoću kojih možete saznati koliko varira sadržaj tvari u pari u odnosu na početnu otopinu. Međutim, nezgodno je koristiti grafikone i tablice u svrhu destilacije, stoga je Barbe predložio novi izračunati koeficijent koji se naziva koeficijent ispravljanja (Cr), za koji je za datu otopinu potrebno koeficijent isparavanja nečistoće podijeliti s koeficijentom isparavanja etilnog alkohola.

Koeficijent ispravljanja je također koeficijent pročišćavanja, jer pokazuje stvarnu promjenu sadržaja nečistoće u odnosu na etilni alkohol:

• Kr = 1 - nečistoće se ne mogu zbrinuti, one će biti prisutne u istoj količini u destilatu;
• cr>1 - bit će više nečistoća u odabiru nego u sirovini, to su nadzemne frakcije;
• cr<1 - u destilatu dobivenom kao rezultat destilacije količina nečistoća bit će manja nego u sirovini, doći će do pročišćavanja, to su repne frakcije.

Ako nečistoće u visokim koncentracijama alkohola imaju Cr<1, a na niskom Cr>1 su privremene nečistoće. Takva apsolutna većina. Postoje i terminalne nečistoće u kojima, naprotiv,>1 s visokom koncentracijom alkohola, a s niskom - Cr<1.

U stvari, nema toliko nečistoća glave ili repa, češće se destilerije bave međusobnim. Međutim, ako govorimo o destilaciji kaše, tada se njegova snaga mijenja tijekom procesa od 12% ili niže. Pri takvim koncentracijama alkohola vode se gotovo sve nečistoće, bez obzira na njihovu vrelište: izoamilol - 132 ° C, acetaldehid - 20 ° C itd..

Vrlo je malo nečistoća koje pokazuju svojstva repa prilikom destilacije kaše: metanol s vrelištem 65 stupnjeva i furfural - 162 ° C. Kao što vidite, ovdje temperatura ključanja ne utječe na ništa.

Glavni teorijski zaključak. Nečistoće se ne redaju prema izlazu iz kocke u skladu s njihovim vrelištima, već isparavaju u sastavu alkoholne pare u količinama koje ovise samo o početnoj koncentraciji i koeficijentu ispravljanja.

Snaga grijanja i vrelište otopine

Snaga grijanja utječe samo na količinu formirane pare i ne mijenja vrelište sadržaja kocke. Zauzvrat, vrelište otopine ovisi o koncentraciji alkohola u masi za destilaciju i atmosferskom tlaku (vidi tablicu).

Što je manja čvrstoća, to je veća vrelište skupne destilacije. Što je veća opskrbljena snaga, više pare se stvara..

Frakcijska destilacija

Ako tijekom ključanja smjese na putu do hladnjaka, njegove pare se ne kondenziraju na poklopcu i zidovima kocke ili je ta vrijednost zanemarljiva, a odabiremo naramenice uzastopno za različite banke, dobit ćemo različitu snagu i sastav destilata u njima.

Ovo je jednostavna frakcijska destilacija, koja se može kontrolirati samo uvjetno mijenjanjem udjela odabranih frakcija. Metoda ne predviđa nikakvo čišćenje ili jačanje..

Ako je aparat savršeno izoliran, tada će se bez obzira na brzinu odabira i snagu zagrijavanja destilirati istim sastavom i snagom.

Djelomična kondenzacija

Ako se primjetni dio pare kondenzira na putu od kocke do hladnjaka, to je djelomična kondenzacija.

Zidovi kocke, poklopac i cijev za paru kontinuirano gube toplinu. Ti toplinski gubici ne ovise o količini zagrijavanja ili ekstrakcije, već samo o temperaturnoj razlici između sadržaja kubnih (tekućina i para) i okolnog zraka.

Rezultat ovog postupka, koji je koristan u destilaciji, je djelomična kondenzacija pare, kada njeni najmanje isparljivi sastojci padnu u sluz, koji se potom vraća u kocku..

Isti dio pare koji dopire do hladnjaka sadrži više isparljivih sastojaka nego što je bilo u izvornim isparavanjima. To vam omogućuje stvaranje uvjeta za koncentriraniji izbor "ciljeva" i jačanje odabira.

Odnos mase flegmija i mase odabranog alkohola naziva se omjer refluksa. Što je veći omjer refluksa, to je veće jačanje i obogaćivanje hlapljivih sastojaka selekcije.

Važno je također napomenuti da se gnoj koji ulazi u kocku zagrijava, što uzrokuje dodatnu kondenzaciju pare, ali nema vremena za ključanje.

Prijenos topline i mase

Ako gnojni tok teče u kocki toliko dugo da ga para uspije zagrijati do točke ključanja, dolazi do drugog procesa - prijenosa topline i mase, u kojem se molekule teško isparljivih tvari kondenziraju iz isparavanja, a hlapljive ispari iz mokraće. Jednaki broj molekula uvijek ispari i kondenzira. Taj se proces temelji na tehnologiji ispravljanja..

Kako voziti mjesečinu na običnom uređaju

Upoznavši se s nekim pitanjima teorije, možemo započeti ispitivanje upravljanja postupkom destilacije..

Uređaji za klasičnu destilaciju izrađeni su prema shemi kocka-hladnjak. Dodatak suhoparnika olakšava odabir "tijela" pri velikim brzinama, jer sprečava prskanje. Cijevi za kocku i paru nisu izolirane, a kao što ćemo kasnije saznati, nije slučajnost. Destileri mogu biti različiti (vidi fotografiju).

U osnovi, ti se uređaji razlikuju samo u stupnju djelomične kondenzacije. Aparat je s malim udjelom pogodan samo za destilaciju kaše, a velikom djelomičnom kondenzacijom prikladan je za proizvodnju plemenitih destilata.

Destilacija kaše

Braga treba voziti brzo. Glavni zadatak je odvojiti sve isparene komponente od onih koje nisu uparene. Smanjenje snage na početku ili na kraju grijanja nije potrebno. Pri prvoj destilaciji kaše na alambike, prikladno je pokriti njegovu kupolu krpom.

Obična kaša za šećer može se odabrati "suha" (minimalna čvrstoća u struji). U slučaju voćnih bačvi, za koje se planira držati u bačvama, preporučljivo je voziti do prosječne čvrstoće od 25% preko naramenica. Ako ranije završite postupak, kiseline i teški alkoholi koji tvore nove estere u bačvi izgubit će se..

Druga destilacija

Bulk tvrđava. Optimalna čvrstoća dna tekućine za drugo izvlačenje je 25-30%. Pri takvoj koncentraciji alkohola, sivuha se dovoljno dobro ojača i izlučuje u glavi frakciji. Prihvatljiv mali udio alkohola pasti će u "repove", ali tijekom odabira "tijela" neće biti moguće držati kokoši u kocki ili će biti potreban omjer refluksa veći od 3, što će ozbiljno odgoditi postupak destilacije, a ne može svaki uređaj raditi u ovom načinu rada.

Niža početna težina punjenja omogućit će sivuhu da izađe s koncentracijom većom od kubične više od dva puta tijekom odabira „glava“, no odabir „tijela“ započet će kada je osnovna snaga prekomjerna, jer će gotovo polovica alkohola pasti u „repove“ koje treba započeti odaberite s jačinom tekućine u kocki od 5-10%.

Ako povećate jaku masnu destilaciju na 35-40% ili više, tada neće doći do jačanja kokoši s malim brojem refluksa. U "glavici" će biti onoliko sivuha koliko i u kubnom ostatku, a u slučaju izbora kapi (povećanje broja refluksa), sivuh će uglavnom ostati u kocki.

Odabir "tijela" odvijat će se s manjim gubitkom alkohola u "repovima", ali svi preostali u kockama sivuha će pasti u "tijelo". Zbog činjenice da se količina alkohola u selekciji smanjuje, koncentracija kokoši će biti čak i veća nego u rasutom stanju.

Odabir "ciljeva". Razmislite što se događa kada su "glave" odabrane na klasičnom mjesečevom mjesecu. Na primjer, masa za destilaciju jačine 25-30% počela je ključati, a destilerija je smanjila snagu grijanja na 600 vata. U ovom slučaju, gubitak topline parne zone iznosi 300 W (zanemarujemo gubitak topline u tekućoj zoni radi lakšeg izračuna). Kao rezultat, kondenzira se točno polovica pare formirane u kocki. Količina odabira bit će jednaka broju flegma, što znači da je refluksni broj jednak. Povećanje snage grijanja dovest će do smanjenja omjera refluksa i, obrnuto, daljnje smanjenje snage će ga povećati.

Kada organizira odabir „ciljeva“ kap po kap, sustav postiže svoj maksimalan omjer refluksa, koji jača i obogaćuje izbor hlapljivim nečistoćama.

Tijekom destilacije, rasuti teret ima malu čvrstoću, a gotovo sve nečistoće su nečistoće glave. Stoga je odabir „ciljeva“ izuzetno važan, potrebno je stvoriti uvjete za njegovu uspješnu provedbu:

• uvijek ostavite dovoljno veliku parnu zonu u kocki i ne jurite za volumenom skupinom;
• ne izolirajte kocku poklopcem i cijevi za paru destilacije.

Dobivanje "tijela". Brzina odabira "tijela" u drugoj frakcijskoj destilaciji trebala bi biti umjerena da ne bi smanjili broj refluksa na minimum.

Većina klasičnih uređaja u kućanstvu nema dovoljno djelomičnih kondenzacijskih mogućnosti, pa postoje samo dva načina za prihvatljivo čišćenje "tijela": uklanjanje nečistoća s "glava" ili odrezivanje s "repovima".

Kada sakupljati "repove". Uvriježeno je mišljenje da trenutak za prijelaz na izbor "repova" dolazi kada tvrđava u struji od 40% ima snažno tlo.

Međusobne nečistoće povećavaju svoj koeficijent destilacije do vrijednosti koje prelaze jedinstvo i postaju lako isparljive komponente isparavanja, što znači da više ne prelaze u refluks, već nastavljaju put prema selekciji. Voda i obično jalovišta su uglavnom kondenzirani. Djelomična kondenzacija prestaje pročišćavati alkoholne pare iz sivuhija, već je obogaćuje.

U vrijeme odabira "repova", temperatura dna iznosi oko 96 ° C, što odgovara jačini dna od oko 5%. "Repovi" se u kocki mogu odabrati do 98-99 stupnjeva, ne trebate se potpuno sušiti, previše nečistoća i vode će se pojaviti.

Kao alternativu, preporučujem vam da se upoznate druge metode razdvajanja destilata na frakcije, koji su prikladni čak i za uređaje bez termometra.

Destilacija na baražnim i destilacijskim stupcima

Rad sa kolonama za destilaciju i destilaciju bitno se razlikuje od klasičnog postupka destilacije, jer postaje moguće kontrolirati količinu refluksa vraćenu u stup pomoću refluks kondenzatora u vrlo širokom rasponu. Postupci se temelje na prijenosu topline i mase. Kako bi se povećala učinkovitost postupka, u stup se ulijeva mlaznica, što značajno povećava područje interakcije između pare i refluksa..

Proces djelomične kondenzacije, u kojem nastaje divlji gnoj, postaje nepoželjan fenomen koji pogoršava točnost regulacije omjera refluksa i odvajanja na frakcije duž visine stupca. Stoga pokušavaju minimizirati djelomičnu kondenzaciju zagrijavanjem kocke i kolone.

Ponašanje nečistoće tijekom ispravljanja podložno je njihovim koeficijentima ispravljanja, ali tehnologija ima značajke, od kojih je glavno višestruko isparavanje i kondenzacija pare na putu od kocke do hladnjaka.

Svaka takva obnova odvija se na određenom području duž visine stupca, koji se naziva teorijska ploča. U prvih 20-30 cm nabijenog dijela kolone zbog opetovanog ponovnog isparavanja pare, on se ojača na vrijednost iznad 90%. U ovom slučaju, nečistoće koje izlaze iz kocke kao dio isparenja, prolazeći kroz svaku sljedeću teorijsku ploču, mijenjat će svoj Kp u skladu sa snagom refluksa ili pare u kojoj se nalaze..

Prema tome, fuzilna ulja koja imaju više od jednog na ulazu u stupac Kr, dok se kreću prema koloni, dobivaju manje od jedinice Kr, a ponovno se isparuju u manjoj količini i potpuno se zaustave u određenoj fazi. Akumulacija fuselnih ulja događa se u onom dijelu kolone, gdje je njihov Cr = 1. Povrh toga, alkohol ne pušta trup, za koji je to "rep" ove tvrđave, a ispod trupa ulja pokazuju svojstva glave, a kada se ponovo upare, ponovno se povećavaju. Ovako se ponašaju sve posredne nečistoće.

Nečistoće glave, dok se kreću prema koloni, padaju u sve više i više obogaćene pare, i kao rezultat toga, njihov Cr raste. To omogućava nečistoći glave da ubrza u selekcijsku zonu..

Nečistoće repa - sasvim suprotno, jednom u stupcu, sa svakom novom teorijskom pločom naglo smanjuju Cr i dovoljno brzo se zajedno s gnojem nalaze na dnu kolone, gdje se akumuliraju.

Nečistoće u tragovima ponašaju se slično: pri slaboj snazi ​​njihov Cr<1, ali s rastom tvrđave Kr postaje veći od 1, tako da se oni ne zaglave u stupcu, a ovisno o tvrđavi idu prema gore ili dolje prema odabiru.

Upravljanje stupcem svodi se na jednostavno pravilo: nemoguće je odabrati frakciju brzinom većom od brzine njegovog ulaska u stupac. Metode za određivanje kada se počinje ubrzavati ta brzina su različite. Glavna stvar je shvatiti što je prije moguće da se ravnoteža uznemiri, i smanjivši brzinu odabira, vratite je.

U najjednostavnijoj verziji, upravljanje je moguće pomoću dva termometra:

• kubični, prikazuje trenutak ključanja sirovog alkohola u kocki, prijelaz na odabir "repova" i kraj procesa;
• termometar 20 cm od dna mlaznice. U ovoj su zoni završeni svi prolazni podaci, temperatura je više ili manje stabilna i odražava procese koji se odvijaju u stupcu s maksimalnim vodom u odnosu na selekcijsku zonu. Povećanje temperature čak za 0,1 stupanj znači da se uzima previše alkohola - više nego što ulazi u stup, tako da morate smanjiti brzinu odabira. Ako ne smanjite odabir, razdvajanje na frakcije u stupcu će se pogoršati, a nečistoće iz ravnotežnog položaja utvrđenog za njih pomaknut će se prema stupcu, bliže odabiru.

Tijekom ispravljanja uslijed prisilnog refluksa i precizne kontrole omjera refluksa, dobivaju se najviše isparljive frakcije na izlazu, koje se mogu birati uzastopno. Uz to, pravilna kontrola stupca omogućuje vam da spriječite da se kreću nepotrebne nečistoće u selekcijsku zonu, akumulirate ih do određenog vremena u stupcu ili ih čak vratite u kocku.

Destilacijski stupac nije toliko precizan, već moćan alat za potpuno pročišćavanje alkohola od nečistoća. Za dobivanje plemenitih destilata slabo se primjenjuje, jer zahtijeva posebne tehnologije i metode. Grupisanje nečistoća prema isparljivosti i visokoj koncentraciji alkohola u koloni stvara azeotrope od njih neselektivno u potrebne i nepotrebne, neće ih biti moguće razdvojiti.

Nakon primitka plemenitih destilata, cilj nije potpuno pročišćavanje alkohola od svih nečistoća, već uravnoteženje njihovih koncentracija djelomičnim uklanjanjem nekih od najpotrebnijih. Potreban je djelomični kondenzacijski aparat, na kojem destilerija dijeli destilat na dijelove, a zatim skuplja remek-djelo iz ovog mozaika.

Za svu vanjsku razliku, destilacija i kontrola destilacije temelje se na najvažnijim svojstvima nečistoća - njihovoj isparljivosti i odnosnim koeficijentima ispravljanja. Kontroliranjem broja refluksa u vrlo ograničenom (tijekom destilacije) ili, naprotiv, vrlo širokom (tijekom destilacije) raspona, možete dobiti vrlo različit proizvod: od destilata uravnoteženog nečistoćama do čistog alkohola. Glavna stvar je razumjeti principe upravljanja i koristiti odgovarajući alat za svaki slučaj.

P.S. 30.03.2018 članak je dopunjen i značajno izmijenjen, komentari do ovog datuma izgubili su na važnosti.