Detaljna uputa za rad na stupcu za destilaciju i kuhanje

Ova detaljna uputa samo je jedna od metoda destilacije na destilacijskom (RK) ili kašastom (BK) stupcu, svladavši koji možete dobiti visoko pročišćeni proizvod. Međutim, postoje tehnološke nijanse za voćne, bobice i žitarice destilata, bez kojih će umjesto mirisnog napitka biti čisti alkohol. Svaka vrsta mlaznica ima svoje karakteristike. Koristite predloženu metodologiju za početak proučavanja rada kolumni, treninga o šećernoj pivi ili znajući da će rezultat biti ispravljeni alkohol ili piće u blizini.

Početni uvjeti. Dostupan je sirovi alkohol - šećerna kaša destilirana na uobičajenom destileru (još uvijek od mjesečine) i pravilno pripremljena oprema - RK ili BC. U ovom je slučaju način rada za različite vrste stupaca gotovo identičan, a razlike su opisane na prikladnim mjestima u uputama.

Tehnologija kućne destilacije u Republici Kazahstan i destilacija u BC

1. Napunite kocku sirovim alkoholom ne većim od 3/4 visine, ostavljajući najmanje 10-12 cm zone pare. Međutim, također je nemoguće napuniti premalo, tako da se na kraju postupka destilacije, kada u kocki gotovo ne ostane tekućina, grijaći elementi ne pojave (ne izlažu).

Snaga skupne destilacije treba biti oko 40%. Ova vrijednost povezana je s minimalnim brojem refluksa potrebnim za postizanje izbora određene tvrđave. S povećanjem snage kocke, minimalni omjer refluksa smanjuje se nelinearno, dostižući minimum kod čvrstoće od oko 45%. Stoga, ako pokrenete postupak sa tvrđave od 60%, morat ćete smanjiti omjer refluksa na 45%, a zatim ga povećati jer se ostatak destilacije dodatno potroši zbog alkohola. To jest, prvo povećajte izbor sa 60 na 45% kubične čvrstoće, a zatim smanjite. Kao rezultat toga, ispravljanjem ne samo da će biti teže upravljati, već će i trajati duže.

2 Uključite grijaći element na najvećoj snazi ​​i dovedite sirovi alkohol do vrenja. Optimalna snaga grijaćeg elementa za ubrzanje je 1 kW po 10 litara sirovine, tada je vrijeme prije ključanja 15 minuta za svakih 10 litara sirovine..

3. Neposredno prije ključanja, na temperaturi od 75-80 ° C u kocki, uključite dovod vode. Nakon početka ključanja smanjite grijanje na radnu snagu. Ako je radna snaga još uvijek nepoznata, smanjite je na razinu ispod nazivne snage za 200-300 vata. Podesite dovod vode tako da se para potpuno kondenzira u refluksnom kondenzatoru. Izlazna voda mora biti topla ili topla. Kolona je počela raditi za sebe.

4. Pratite vrijednosti na termometrima u stupcu, pričekajte da se očitanja stabiliziraju.

5. Odredite radnu snagu stupca. Da biste to učinili, nakon stabiliziranja temperature, provjerite tlak u kocki. Trebat će vam manometar do 6000 Pa (0,06 kg / m2 cm, 400 mm vode. Art.), Ili U-diferencijalni manometar tlaka, a također je prikladan i manometar iz tonometra (ako ništa drugo nije nađeno).

Ako je tlak stabilan i ne raste, dodajte snagu grijanja od 50-100 vata. Tlak u kocki trebao bi porasti i nakon 5-10 minuta se stabilizirati na novu vrijednost. Ponavljajte ovaj postupak sve dok tlak ne prestane stabilizirati i nastavi se povećavati, na primjer, nakon 20 minuta rast se nastavi. Sjetite se trenutnih čitanja - ovo je snaga prigušnice.

Ako postoji 50 mm stupac i mlaznica SPN 3,5, tada će posljednji nerastući tlak (u mm vodenog stupca) biti približno jednak 20% visine stupca u milimetrima. Ako je tlak 30-40% visine stupca, to znači da se flegm zaglavio, a zatim se proces gušenja nastavlja. S manje gustom mlaznicom s manjim kapacitetom držanja, kapacitet usitnjavanja bit će veći.

Ako nema mjerača tlaka, oni se usmjeravaju zvukovima stupca - tijekom poplave stupac može početi njihati, može se čuti gutanje, pojačan zvuk, spontane emisije alkohola kroz komunikacijsku cijev u atmosferu ili u hladnjak tijekom odabira pare. Po prvi put bez iskustva teško je odrediti prigušenost kolone, ali moguće je.

Nakon što odredite snagu prigušnice, isključite grijanje i pričekajte nekoliko minuta da staklo stavi u kocku. Uključite grijanje 10% manje od gušenja. Pričekajte stabilizaciju temperature i tlaka u kocki. Ako je sve u redu, to će biti radna sposobnost stupca.

Ako je radna snaga mnogo manja od nazivne, to znači da su mlaznica ili potporni elementi mlaznice nepravilno upakirani u stupac: mlaznica je previše zbijena, moguće zbunjena, postoje žarišta koncentracije refluksa, gdje par zaustavi, poplavi stup. U tom slučaju trebate rastaviti stupac, sipati mlaznicu, ispraviti zavoj, zatim ponovno sastaviti i ponoviti postupak postavljanja.

Radna snaga stupca određuje se jednom. Ubuduće se dobivena vrijednost koristi stalno, povremeno se vrši prilagodba.

S pravom radnom snagom, pritisak u kocki bit će svaki put isti. Ne ovisi o promjeru stupca i obično iznosi 3,5 - 150-200 mm vode za SPN mlaznice. Čl. za svaki metar visine mlaznice, za SPN 4 - 250-300 mm vode. Čl., Za ostale mlaznice vrijednost će biti drugačija.

Kada se traži radna snaga, možemo se usredotočiti na sljedeće praktične podatke: za jetkan sedmostrani SPN 3.5 radna snaga u vatovima približno je jednaka 0,85-0,9 površine presjeka cijevi u milimetrima. Ako se koristi SPN 4, koeficijent se povećava na 1,05-1,1. Za manje guste mlaznice koeficijent će biti veći.

6. Nakon stabiliziranja na radnu snagu, ostavite koloni da radi za sebe 40-60 minuta.

7. Postavite odabir „ciljeva“ brzinom od 50 ml / sat za stupac od 40 mm, za 50 mm - 70 ml / sat, za 60 mm - 100 ml / sat, za 63 mm - 120 ml / sat. Pod uvjetom da se koristi SPN.

Vrijeme odabira „ciljeva“ određuje se na osnovi volumena: 12 minuta (0,2 sata) za svaku litru 40% sirovog alkohola. Mora se zapamtiti da ovo nije destilacija na konvencionalnom uređaju s zavojnicom - u stupcima dolazi do razdvajanja na frakcije i njihovog naknadnog povlačenja u selekciju u koncentriranom obliku.

Preporuke poput 3-5% apsolutnog alkohola prosječne su vrijednosti, ali nitko ih nije otkazao, a vrši se precizna kontrola kraja odabira „ciljeva“, vođena mirisom ispuštanja. Treba imati na umu da vrijeme i brzina odabira "ciljeva" nisu međusobno povezane vrijednosti. Ako odaberete "glavu" brzinom dvostrukom većom, oni jednostavno ispadaju u manje koncentriranom obliku.

Općenito načelo: pri odabiru bilo kojeg frakcije ne može se uzeti više iz stupca nego što ulazi u selekcijsku zonu. To će spriječiti kršenje odvajanja frakcije prema visini stupca..

8. Promjena brzine uzorkovanja vrši se samo podešavanjem dovoda vode u kondenzator s refluksom u koloni uz ekstrakciju pare iznad refluks kondenzatora. Ako je stupac s uzorkovanjem tekućine, onda samo slavina.

Snaga grijanja uvijek treba biti nepromijenjena, to osigurava stabilnost količine dovedene pare u stupac i rad kolone u cjelini..

9. Odaberite naslone za glavu - ovo je alkohol drugog razreda, malo onečišćen frakcijama na glavi. Njegova količina jednaka je 1-2 volumena alkohola koju drže mlaznica u koloni (150-500 ml). Mlaznica se u osnovi ispire iz ostataka "glava" i međuprostornih frakcija nakupljenih u stupcu. Za ovo je odabir postavljen na 1/3 od nominalnog (oko 500 ml / sat). Alkohol 2. stupnja pogodan je za ponovnu destilaciju..

10. Prijeđite na odabir "tijela": postavite početnu stopu odabira jednaku nominalnoj ili malo višoj. Nominalna brzina (ml / h) je brojčano približno jednaka radnoj snazi ​​grijanja (u W). Na primjer, ako je radna snaga 1800 W, tada je početna brzina odabira "tijela" 1800 ml na sat. Na kraju odabira snaga se smanjuje na 600 ml / sat.,

11. Pratite postupak prema očitanjima termometra i tlaku u kocki. Postoji nekoliko metoda. Najjednostavnije je upravljati temperaturnom razlikom između donjeg (20 cm od dna mlaznice) i srednjeg (pola ili 2/3 visine stupca) termometra. Nakon početka odabira tijela, razlika u tim očitanjima ne bi se trebala mijenjati za više od 0,3 stupnja. Čim se razlika poveća za više od prihvaćene vrijednosti, potrebno je smanjiti brzinu odabira za 70-100 ml.

Posebni slučajevi: ako postoji samo jedan termometar, djelujte na potpuno isti način, usredotočujući se na promjenu njegovih očitanja. Za dno - promjena od 0,3 stupnja, za vrh - 0,1 stupanj. Ova je metoda manje precizna jer je osjetljiva na razlike u atmosferskom tlaku..

Ako u stupcu uopće nema termometra, oni se vode promjenom temperature u kocki - smanjuju odabir za 6-10% nakon povećanja temperature u kocki za svaki stupanj. Ovo je dobra metoda koja vam omogućava da idete ispred crte u stupcu temperature.

12. Nakon odabira polovine „tijela“ sve češće je potrebno smanjiti brzinu odabira. Kad temperatura u kocki poraste iznad 90 ° C, kokoši i druge uzastopne nečistoće napuštaju kocku i nakupljaju se u mlaznici. Za jasnije isključivanje, prije smanjenja odabira, možete pustiti da stupac radi nekoliko minuta, a zatim nastaviti izbor nakon što se temperaturna razlika vrati na prijašnju razinu, naravno smanjujući brzinu odabira. To će omogućiti preciznije odrezivanje "repova" stvaranjem alkoholnog pufera u području odabira..

13. Kada se odabir smanji za 2-2,5 puta u odnosu na početni, temperatura redovito napušta radni raspon, dok je temperatura u kocki 92-93 ° C. Ovo su signali za BC da je vrijeme da se pređe na izbor "repova". U Republici Kazahstan, zbog većeg kapaciteta za zadržavanje, kada je skupljanje manje od 20 volumena mlaznice, izbor se može nastaviti i do 94-95 ° C, ali često se postupak zaustavlja, štedeći vrijeme i živce.

Promijenite spremnik, postavite brzinu odabira na oko pola ili 2/3 nazivnog. Iako su to "repovi", trebali biste pokušati uzeti najmanje nečistoće. Odaberite na 98 ° C u kocki. Repovi prikladni za drugu destilaciju.

14. Isperite stupac. Nakon odabira "repova", ostavite stupcu da djeluje za sebe 20-30 minuta, a za to vrijeme se preostali alkohol skuplja na vrhu, a zatim isključite toplinu. Alkohol, istječući dolje, oprati će mlaznicu.